添加鹽的Carbopol®樹脂膠的Brookfield 粘度測量

摘要：
Carbopol 樹脂基膠水即使在加入無機鹽的情況下也能保持高的粘度。本文主要介紹如何測量在加入氯化鈉鹽后的Carbopol 樹脂基膠水的Brookfield 粘度。
**防護工作：
1． 穿戴**護目鏡和手套。
2． 要避免樹脂塵埃刺激呼吸道。
3． 如果樹脂塵埃進入眼睛，要用1%的生理鹽水清洗15 分鐘。如果沒有生理鹽水，用大量的清水沖洗15 分鐘，然后送醫(yī)**。
4． 要注意保護衣服不受污染。
注意事項：
如果待測物質中含有無機鹽或其它雜質，或者使用任何玻璃器具類儀器會對粘度測量結果有影響。
儀器設備：
1． 精度為0.002 克的分析天平。
2． 帶三個葉輪片的攪拌機（參見附錄1）和帶3.25 英寸的“S”形攪拌槳的攪拌機（參見附錄2）。
3． Brookfield 恒溫水浴。
4． Brookfield 粘度計，型號為RVF、RVT 或RVTD，或者其它數顯式粘度計，帶改進型護腿（改進詳情參見特殊說明1）。
5． Brookfield 粘度計用的RV 轉子一套，為316 不銹鋼制作。
6． Brookfield 粘度標準油：1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校驗時使用的標準油的粘度要與待測樣品的粘度范圍接近。
7． Griffin 燒杯，800 或者1000ml 容量。
8． 500ml 的量筒。
9． Fisher 鏈條夾子#05-745。
10．溫度計。
11．鋁制稱重盤。
12．pH 計。
13．丹寧酸耐熱玻璃碟，70x50mm。
14．干燥器。
試劑：
（所有試劑都是Fisher 科技公司提供的）
1． 氫氧化鈉小球
2． 氯化鈉
3． 蒸餾水或去除礦物質水
4． 酚酞指示劑: 1%溶解在60%的甲醛溶液里
5． 溴甲基藍指示劑: 0.1%的水溶液
6． pH 緩沖液: 用于校驗pH 計
步驟:
**部分: 膠水的制備
注意: Carbopol 樹脂基膠水的Brookfield 粘度對于一些因素例如剪切的變化、以及溫度和pH 值的變化是很敏感的。在測量過程中這些因素一定要加以控制。
1． 將樣品均勻地鋪展在開口的鋁盤或玻璃盤。在176℉（或80℃）、29 英寸的汞燈下干燥1 小時。
2． 將三片葉輪式攪拌機的轉速設定為1000±10RPM。
3． 用量筒量取500 毫升的蒸餾水或去礦物質水，并倒到800 毫升或1000 毫升的燒杯里。
4． 將燒杯放在攪拌機下攪拌，注意攪拌機轉軸要以60 度的角度插入，并放置在燒杯的一邊。將燒杯用一個鏈夾子夾緊。葉輪攪拌槳要盡量靠近燒杯的底部。
5． 干燥Carbopol 樹脂后，將之移動到干燥器里，并冷卻到室溫。
6． 樹脂的溫度達到室溫后，用天平稱量0.005 克到鋁盤里。干樹脂的重量與膠水溶液濃度的對應關系如下：
0.25 克 - - - 0.05% 溶液
1.00 克 - - - 0.2% 溶液
2.50克 - - - 0.5% 溶液
5.00克 - - - 1.0% 溶液
20.00 克 - - - 4.0% 溶液
7． 打開攪拌機，小心將樹脂加入燒杯里。添加時間為3/4 到1/2 分鐘。注意：如果添加速度太快，Carbopol 樹脂會在水的表面凝結成團。這樣會導致分散不充分，并且*后膠水的粘度測量會不準確。可以用金屬篩來幫助將樹脂倒進水。
8． 當所有的Carbopol 樹脂加完后，開動計時器，在1000RPM 轉速下攪拌15 分鐘。
9． 如果需要指示，加入5 滴酚酞指示劑和15 滴溴甲基藍指示劑。
10．將分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒溫30 分鐘。注意要消除所有的泡沫。
11．用18%的NaOH 調整膠水。添加的量與膠水的濃度的對應關系如下：
0.4 毫升 - - - 0.05% 膠水
1.8 毫升 - - - 0.2% 膠水
5.4 毫升 - - - 0.5% 膠水
11.3 毫升 - - - 1.0% 膠水
40.5 毫升 - - - 4.0% 膠水
12．安裝“S”形的攪拌槳，調整攪拌機的轉速為300±25RPM。在停止攪拌狀態(tài)下，調整攪拌槳的深度使之正好浸沒在液面下，這樣空氣較易被排出膠水。打開攪拌機電源開關， 攪拌2 分鐘，攪拌時將燒杯上下移動，要注意不能將空氣引入。
13．用pH 計檢測膠水的pH 值。如果pH 值低于7.3，加入18%的NaOH 溶液后在攪拌。pH 值的范圍應在7.3 – 7.8 之間。如果pH 值高于7.8，則要將樣品廢棄，重新制作膠水。
14．將壓制好的膠水放到25±1℃水浴里恒溫1 小時。注意：粘度的測量要在恒溫60 到75 分鐘后進行，以避免粘度對時間的輕微的變化。
15．用Brookfield 的RV 型粘度計在20RPM 轉速下測量膠水的粘度。
16．a) 對于Brookfield 的RVF 和RVT 型粘度計，在3、6 和9RPM 轉速下讀數，并紀錄這些讀數的平均值。這三個讀數的范圍一定不能超過100 單位刻度的0.5 刻度單位。
b) 對于Brookfield 的RVTD 型粘度計，在30-45 秒鐘時間里讀取*大數據。
注意：粘度計的所有讀數一定要高于10 而低于90。如果讀數在10-90 的刻度范圍之外，那么要選擇另外的轉子進行測量。（選擇那些可以得到*大讀數的轉子，以獲得***的結果。）
計算：
粘度 (cPs)
不同轉子對應的度盤讀數常數如下：
轉子 常數
3 50
4 100
5 200
6 500
7 2000
**部分: 添加鹽
1. 先將待測膠水制備好，其濃度有0.2%, 0.5%, 1.0%。
2. 在讀取完膠水的粘度后，加入適量的鹽，用鋁制的稱量盤稱重。
鹽的含量 重量
0.2% 1.0 克
0.5% 2.5 克
1.0% 5.0 克
3. 在低轉速下用“S”形攪拌槳將膠水與鹽混合均勻。在30-60 秒內完成混合過程。
4. 重新將膠水放到25±2℃的恒溫水浴里恒溫30 分鐘。
5. 用Brookfield 的RVF、RVT 或RVTD 型粘度計在20RPM 轉速下測量膠水的粘度。
a) 對于Brookfield 的RVF 和RVT 型粘度計，在3、6 和9RPM 轉速下讀數，并紀錄這些讀數的平均值。注意這三個讀數的范圍一定不能超過100 單位刻度的0.5 刻度單位。
b) 對于Brookfield 的RVTD 型粘度計，在30-45 秒鐘時間里讀取*大數據。
特殊說明：
1．改進型護腿的尺寸：
當測量范圍是從粘度計機身的底部到護腿的底部時，護腿的長度要切割到7 3/4 英寸長。
如果不經過這樣的修改，在用1000ml 的燒杯時#7 轉子就不能浸沒到合適的深度。
注意事項：
粘度計的表盤讀數一定要高于10 和低于90。如果讀數在10-90 的刻度范圍之外，那么要選擇另外的轉子進行測量。

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